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Oxydation à faible impact environnemental

 
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Benjamin


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MessagePosté le: Lun 1 Juil - 14:38 (2013)    Sujet du message: Oxydation à faible impact environnemental Répondre en citant

Petite intro pour expliquer pourquoi on va oxyder l'octanol à l'aide d'eau de Javel plutôt qu'avec des ions chromes, métaux lourds.

I) Dosage de l'eau de Javel: On vérifie d'abord sa concentration avant de l'utiliser pour l'oxydation.

D'abord une réaction totale entre les ions ClO- et I- (en excès) puis on dose les ions I2 formés avec une solution de thiocyanate de potassium. Pour comprendre cela, étaient fournis des potentiels standards des différents couples mis en jeu.
Suivi colorimétrique avec du thiodène, non indiqué dans le TP, équivalence lors de la décoloration.
Quelques questions notamment sur les erreurs expérimentales; toutes les incertitudes sont fournies avec le TP mais j'ai choisi celles indiquées directement sur le matériel.

II)Ensuite oxydation à proprement parler:
Il fallait faire un montage avec ballon tricol( 1) thermomètre,2)ampoule de coulée isobare contenant la solution d'eau de Javel devant être ajoutée goutte à goutte  3) réfrigérant))la graisse était fournie)
Le ballon devant resté plongé dans un bain de glaçons/sel pour maintenir la réaction fortement exothermique à 5-10°C, L'addition censée durer 15 minutes durait plutôt 25min si on veut rester dans des températures raisonnables. Il y avait aussi une agitation mécanique pour créer une émulsion car le milieu réactionnel était constitué de deux phases.
De plus on devait faire tout ça sous hotte à cause du dicholorométhane; un vrai plaisir pour manipuler à travers la vitre.


III) Extraction

Un véritable bonheur pas moins de 2 lavages de la phase aqueuse avec du dichlorométhane et 4 lavages de la phase organique d'abord 2 avec une solution aqueuse de bromure de potassium puis une solution de lavage non définie puis de l'eau,  pour purifier l'octanal présent dans la phase organique constituée de dichlorométhane.

On devait ensuite extraire l'octanal (avec calcul du rendement), je lui ai proposé une distillation mais j'ai pas eu le temps et y'avait encore une analyse infrarouge du produit à faire à comparer avec une analyse fournie dans le TP d'octanal pur; enfin c'était bien trop long pour être terminé.
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MessagePosté le: Lun 1 Juil - 14:38 (2013)    Sujet du message: Publicité

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